Sedimentaatioanalyysimenetelmän ydin on mitata hiukkasten laskeutumisnopeutta (pääasiassa nestemäisestä väliaineesta). Ja laskeutumisnopeuden arvojen avulla lasketaan näiden hiukkasten koot ja niiden ominaispinta-ala. Tällä menetelmällä määritetään monien tyyppisten dispersiojärjestelmien, kuten suspensioiden, aerosolien, emulsioiden, partikkelien parametrit, toisin sanoen ne, jotka ovat yleisiä ja tärkeitä eri teollisuudenaloilla.
Hajonnan käsite
Yksi tärkeimmistä teknologisista parametreista, jotka luonnehtivat aineita ja materiaaleja eri tuotantoprosesseissa, on niiden hienous. Se otetaan välttämättä huomioon valittaessa laitteita kemialliseen teknologiaan, valmistettaessa erilaisia elintarvikkeita jne. Tämä ei johdu pelkästään siitä, että aineiden hiukkasten pienentyessä faasien pinta-ala kasvaa ja niiden vuorovaikutuksen nopeus kasvaa, vaan myös siitä, että jotkin järjestelmän ominaisuudet muuttuvat tässä tapauksessa. Erityisesti liukoisuus kasvaa, reaktiivisuus kasvaaaineet, faasisiirtymien lämpötilat laskevat. Siksi tuli tarpeelliseksi löytää kvantitatiiviset ominaisuudet eri järjestelmien dispersiolle ja sedimentaatioanalyysissä.
Riippuen siitä, miten dispergoituneen faasin hiukkaskoot liittyvät toisiinsa, järjestelmät jaetaan monodisperssiin ja polydisperssiin. Ensimmäiset koostuvat yksinomaan samankokoisista hiukkasista. Tällaiset hajaantuneet järjestelmät ovat melko harvinaisia ja ovat todellisuudessa hyvin lähellä todellisia monodispersioita. Toisa alta suurin osa olemassa olevista dispersiojärjestelmistä on polydisperssiä. Tämä tarkoittaa, että ne koostuvat erikokoisista hiukkasista ja niiden sisältö ei ole sama. Dispergoitujen järjestelmien sedimentaatioanalyysin aikana määritetään niitä muodostavien hiukkasten koot, minkä jälkeen muodostetaan niiden kokojakaumakäyrät.
Teoreettiset perusteet
Sedimentaatio on prosessi, jossa hiukkaset, jotka muodostavat dispergoituneen faasin, saostuvat kaasumaiseen tai nestemäiseen väliaineeseen painovoiman vaikutuksesta. Sedimentaatio voidaan kääntää, jos hiukkaset (pisarat) kelluvat erilaisissa emulsioissa.
Painovoima Fg pallomaisiin hiukkasiin vaikuttava voidaan laskea käyttämällä hydrostaattista korjauskaavaa:
Fg=4/3 π r3 (ρ-ρ0) g, jossa ρ on aineen tiheys; r on partikkelin säde; ρ0 – nesteen tiheys; g - kiihtyvyysvapaa pudotus.
Stokesin lain kuvaama kitkavoima Fη vastustaa hiukkasten laskeutumista:
Fη=6 π η r ᴠsed, jossa ᴠsed on hiukkasnopeus ja η on nesteen viskositeetti.
Jossain vaiheessa hiukkaset alkavat laskeutua tasaisella nopeudella, mikä selittyy vastakkaisten voimien yhtäläisyydellä Fg=Fη, mikä tarkoittaa, että yhtäläisyys on myös totta:
4/3 π r3 (ρ-ρ0) g=6 π η r ·ᴠ sed. Muuttamalla sitä saat kaavan, joka kuvastaa hiukkassäteen ja sen laskeutumisnopeuden välistä suhdetta:
r=√(9η/(2 (ρ-ρ0) g)) ᴠsed=K √ᴠ sed.
Jos otamme huomioon, että hiukkasten nopeus voidaan määritellä sen polun H suhteeksi liikeaikaan τ, voimme kirjoittaa Stokes-yhtälön:
ᴠla=N/t.
Sitten hiukkasen säde voidaan yhdistää sen asettumisaikaan yhtälöllä:
r=K √N/t.
On kuitenkin syytä huomata, että tällainen sedimentaatioanalyysin teoreettinen perustelu on pätevä useissa olosuhteissa:
- Kiinteiden hiukkasten koon tulee olla välillä 10–5 - 10–2 katso
- Partikkelien on oltava pallomaisia.
- Partikkelien on liikuttava tasaisella nopeudella ja riippumatta viereisistä hiukkasista.
- Kitkan on oltava dispersioväliaineen sisäinen ilmiö.
Koska todelliset suspensiot sisältävät useinpartikkelit, jotka eroavat muodoltaan merkittävästi pallomaisista hiukkasista, ottavat käyttöön ekvivalenttisäteen käsitteen sedimentaatioanalyysiä varten. Tätä varten laskentayhtälöihin korvataan hypoteettisten pallomaisten hiukkasten säde, jotka on valmistettu samasta materiaalista kuin todelliset tutkitussa suspensiossa ja laskeutuvat samalla nopeudella.
Käytännössä dispergoituneiden järjestelmien hiukkaset ovat kooltaan heterogeenisia, ja sedimentaatioanalyysin päätehtävänä voidaan kutsua niiden hiukkaskokojakauman analysointia. Toisin sanoen polydisperssiä järjestelmiä tutkittaessa löydetään eri fraktioiden suhteellinen pitoisuus (joukko hiukkasia, joiden koot ovat tietyllä aikavälillä).
Sedimentaatioanalyysin ominaisuudet
Hajautettujen järjestelmien analysointiin sedimentaatiolla on useita tapoja:
- seuraa gravitaatiokentässä nopeutta, jolla hiukkaset asettuvat rauhalliseen nesteeseen;
- suspension sekoitus sen myöhempää erottamista varten tietyn kokoisiksi hiukkasfraktioiksi nestesuihkussa;
- jauhemaisten aineiden erottaminen fraktioiksi, joilla on tietyn hiukkaskoko, ilmaerotuksen avulla;
- seuraa keskipakokentässä erittäin hajallaan olevien järjestelmien vajoamisparametreja.
Yksi eniten käytetyistä on analyysin ensimmäinen versio. Sen toteuttamista varten sedimentaationopeus määritetään jollakin seuraavista menetelmistä:
- katselee mikroskoopilla;
- kertyneen sedimentin punnitseminen;
- hajotetun faasin pitoisuuden määrittäminen laskeutumisprosessin tietyssä jaksossa;
- hydrostaattisen paineen mittaaminen vajoamisen aikana;
- suspension tiheyden määrittäminen asettumisjakson aikana.
Jousituskonsepti
Suspensiot ymmärretään karkeiksi systeemeiksi, jotka muodostuvat kiinteästä dispergoituneesta faasista, jonka hiukkaskoko ylittää 10-5 cm, ja nestemäisestä dispersioväliaineesta. Suspensiot luonnehditaan usein jauhemaisten aineiden suspensioiksi nesteisiin. Itse asiassa tämä ei ole täysin totta, koska lietteet ovat laimeita suspensioita. Kiinteän faasin hiukkaset ovat kineettisesti riippumattomia ja voivat liikkua vapaasti nesteessä.
Aidoissa (tiivistetyissä) suspensioissa, joita usein kutsutaan tahnoiksi, kiinteät hiukkaset ovat vuorovaikutuksessa toistensa kanssa. Tämä johtaa tietyn tilarakenteen muodostumiseen.
On olemassa toisen tyyppisiä dispergoituja järjestelmiä, jotka muodostuvat kiinteistä dispergoituneista faaseista ja nestemäisistä dispersioväliaineista. Niitä kutsutaan lyosoleiksi. Partikkelikoko on kuitenkin paljon pienempi (10-7 - 10-5 cm). Tässä suhteessa sedimentaatio niissä on merkityksetöntä, mutta lyosoleille on ominaista sellaiset ilmiöt kuin Brownin liike, osmoosi ja diffuusio. Suspensioiden sedimentaatioanalyysi perustuu niiden kineettiseen epästabiilisuuteen. Tämä tarkoittaa, että suspensioille on ominaista sellaisten parametrien ajallinen vaihtelu, kuten hiukkasten hienous ja tasapainojakauma dispersioväliaineessa.
Metodologia
Sedimentaatioanalyysi suoritetaan käyttämällä vääntövaakaa ja foliokuppia(halkaisija 1-2 cm) ja korkea lasi. Ennen analyysin aloittamista kuppi punnitaan dispersioväliaineeseen upottamalla se täytettyyn dekantterilasiin ja tasapainottamalla vaaka. Tämän lisäksi mitataan sen upotussyvyys. Tämän jälkeen kuppi poistetaan ja asetetaan nopeasti lasiin testisuspension kanssa, samalla kun se on ripustettava tasapainopalkin koukkuun. Samalla sekuntikello käynnistyy. Taulukko sisältää tiedot saostuneiden sateiden massasta mieliv altaisina ajankohtina.
| Aika opintojen alkamisesta, s | Kupin massa sedimentillä, g | Sedimentin massa, g | 1/t, c-1 | Sedimentaatioraja, g |
Piirrä sedimentaatiokäyrä kaaviopaperille käyttämällä taulukon tietoja. Laskeutuneiden hiukkasten massa piirretään ordinaatta-akselia pitkin ja aika abskissa-akselia pitkin. Tässä tapauksessa valitaan riittävä asteikko, jotta on kätevää suorittaa muita graafisia laskelmia.
Käyräanalyysi
Monodisperssissä väliaineessa hiukkasten laskeutumisnopeus on sama, mikä tarkoittaa, että laskeutumiselle on ominaista tasaisuus. Sedimentaatiokäyrä on tässä tapauksessa lineaarinen.
Polydispersisen suspension laskeutumisen aikana (mitä käytännössä tapahtuu) erikokoiset hiukkaset eroavat myös laskeutumisnopeudeltaan. Tämä ilmaistaan kaaviossa laskeutumiskerroksen rajan hämärtymisessä.
Vapoamiskäyrä käsitellään jakamalla se useisiin segmentteihin ja piirtämällä tangentit. Jokainen tangentti luonnehtii erillisen vajoamistayksidispersioosa suspensiosta.
Yleinen käsitys hiukkaskokojakaumasta
Tietyn kokoisten hiukkasten kvantitatiivista pitoisuutta kalliossa kutsutaan yleensä granulometriseksi koostumukseksi. Jotkut huokoisten väliaineiden ominaisuudet riippuvat siitä, esimerkiksi läpäisevyys, ominaispinta-ala, huokoisuus jne. Näiden ominaisuuksien perusteella voidaan puolestaan tehdä johtopäätöksiä kallioesiintymien muodostumisen geologisista olosuhteista. Siksi yksi sedimenttikivien tutkimuksen ensimmäisistä vaiheista on granulometrinen analyysi.
Näin ollen öljyn kanssa kosketuksissa olevien hiekkojen granulometrisen koostumuksen analyysin tulosten mukaan he valitsevat öljykenttien käytännössä laitteet ja työmenetelmät. Se auttaa valitsemaan suodattimet estämään hiekkaa pääsemästä kaivoon. Saven ja kolloidisesti dispergoituneiden mineraalien määrä koostumuksessa määrää ionien absorptioprosessit sekä kivien turpoamisasteen vedessä.
Kivien granulometrisen koostumuksen sedimenttianalyysi
Koska sedimentaatioperiaatteisiin perustuvalla hajanaisten järjestelmien analyysillä on useita rajoituksia, sen käyttö puhtaassa muodossaan kiviaineksen koostumuksen granulometriseen tutkimukseen ei anna riittävää luotettavuutta ja tarkkuutta. Nykyään se suoritetaan nykyaikaisilla laitteilla tietokoneohjelmien avulla.
Ne mahdollistavat kivihiukkasten tutkimisen aloituskerroksesta, voit tallentaa kertymistä jatkuvastisedimentti, pois lukien likiarvo yhtälöillä, mittaa sedimentaationopeus suoraan. Ja, mikä on yhtä tärkeää, ne mahdollistavat epäsäännöllisen muotoisten hiukkasten sedimentoitumisen tutkimisen. Yhden tai toisen koon jakeen prosenttiosuuden määrittää tietokone näytteen kokonaismassan perusteella, mikä tarkoittaa, että sitä ei tarvitse punnita ennen analysointia.
