Atomiemissiospektroskopia (AES) on kemiallinen analyysimenetelmä, joka käyttää liekin, plasman, kaaren tai kipinän säteilemän valon intensiteettiä tietyllä aallonpituudella määrittääkseen alkuaineen määrän näytteessä.
Atomispektriviivan aallonpituus antaa alkuaineen identiteetin, kun taas säteilevän valon intensiteetti on verrannollinen alkuaineen atomien lukumäärään. Tämä on atomiemissiospektroskopian ydin. Sen avulla voit analysoida elementtejä ja fyysisiä ilmiöitä moitteettomasti.
Spektrianalyysimenetelmät
Näyte materiaalista (analyytistä) syötetään liekkiin kaasuna, suihkeliuoksena tai pienellä lankasilmukalla, yleensä platinalla. Liekin lämpö höyrystää liuottimen ja katkaisee kemialliset sidokset muodostaen vapaita atomeja. Lämpöenergia muuttaa myös jälkimmäisen jännittyneeksielektroniset tilat, jotka myöhemmin lähettävät valoa palatessaan entiseen muotoonsa.
Jokainen elementti lähettää valoa ominaisella aallonpituudella, joka sirotetaan hilan tai prisman avulla ja havaitaan spektrometrissä. Tässä menetelmässä useimmin käytetty temppu on dissosiaatio.
Yleinen sovellus liekkipäästöjen mittaamiseen on alkalimetallien säätely farmaseuttista analytiikkaa varten. Tätä varten käytetään atomiemissiospektrianalyysimenetelmää.
Induktiivisesti kytketty plasma
Induktiivisesti kytketty plasmaatomiemissiospektroskopia (ICP-AES), jota kutsutaan myös induktiivisesti kytketty plasman optinen emissiospektrometria (ICP-OES), on analyyttinen tekniikka, jota käytetään kemiallisten elementtien havaitsemiseen.
Tämä on eräänlainen emissiospektroskopia, joka käyttää induktiivisesti kytkettyä plasmaa tuottamaan virittyneitä atomeja ja ioneja, jotka lähettävät sähkömagneettista säteilyä tietylle elementille ominaisilla aallonpituuksilla. Tämä on liekkimenetelmä, jonka lämpötila vaihtelee välillä 6000-10000 K. Tämän säteilyn intensiteetti ilmaisee spektroskooppisen analyysimenetelmän soveltamisessa käytetyn näytteen alkuaineen pitoisuuden.
Päälinkit ja kaavio
ICP-AES koostuu kahdesta osasta: ICP:stä ja optisesta spektrometristä. ICP-poltin koostuu 3 samankeskisestä kvartsilasiputkesta. Radiotaajuusgeneraattorin (RF) lähtö tai "työkela" ympäröi osaa tästä kvartsipolttimesta. Argonkaasua käytetään yleisesti plasman luomiseen.
Kun poltin käynnistetään, sen läpi virtaava voimakas RF-signaali luo voimakkaan sähkömagneettisen kentän kelan sisään. Tämän RF-signaalin tuottaa RF-generaattori, joka on pohjimmiltaan tehokas radiolähetin, joka ohjaa "työkelaa" samalla tavalla kuin perinteinen radiolähetin ohjaa lähetysantennia.
Tyypilliset instrumentit toimivat 27 tai 40 MHz taajuudella. Polttimen läpi virtaava argonkaasu sytytetään Tesla-yksiköllä, joka luo lyhyen purkauskaaren argonvirtaukseen käynnistääkseen ionisaatioprosessin. Heti kun plasma "sytytetään", Tesla-yksikkö sammuu.
Kaasun rooli
Argonkaasu ionisoituu vahvassa sähkömagneettisessa kentässä ja virtaa erityisen kiertosymmetrisen kuvion läpi RF-käämin magneettikentän suuntaan. Neutraalien argonatomien ja varautuneiden hiukkasten välillä syntyneiden joustamattomien törmäysten seurauksena syntyy vakaa korkean lämpötilan plasma, jonka lämpötila on noin 7000 K.
Perist alttinen pumppu toimittaa vesipitoisen tai orgaanisen näytteen analyyttiseen sumuttimeen, jossa se muunnetaan sumuksi ja ruiskutetaan suoraan plasmaliekkiin. Näyte törmää välittömästi plasmassa oleviin elektroneihin ja varautuneisiin ioneihin ja hajoaa itse jälkimmäiseksi. Erilaiset molekyylit hajoavat vastaaviksi atomeiksi, jotka sitten menettävät elektroneja ja yhdistyvät toistuvasti plasmassa lähettäen säteilyä mukana olevien alkuaineiden ominaisaallonpituuksilla.
Joissakin malleissa leikkauskaasua, yleensä typpeä tai kuivaa paineilmaa, käytetään plasman "leikkaamiseen" tietystä kohdasta. Yhtä tai kahta transmissiolinssiä käytetään sitten kohdistamaan säteilevä valo diffraktiohilaan, jossa se erotetaan komponenttiaallonpituuksiinsa optisessa spektrometrissä.
Muissa malleissa plasma putoaa suoraan optiselle rajapinnalle, joka koostuu reiästä, josta poistuu jatkuva argonvirtaus kääntäen sitä ja jäähdyttäen sitä. Tämä mahdollistaa plasman säteilevän valon pääsyn optiseen kammioon.
Joissakin malleissa käytetään optisia kuituja siirtämään osa valosta erillisiin optisiin kameroihin.
Optinen kamera
Siinä, sen jälkeen, kun valo on jaettu sen eri aallonpituuksiin (väreihin), intensiteetti mitataan käyttämällä valomonistinputkea tai -putkia, jotka on fyysisesti sijoitettu "katsomaan" kunkin mukana olevan elementtiviivan tiettyä aallonpituutta (aallonpituuksia).
Uudenaikaisemmissa laitteissa erotettuja värejä käytetään joukossa puolijohdevaloilmaisimia, kuten varauskytkettyjä laitteita (CCD). Näitä ilmaisinryhmiä käyttävissä yksiköissä kaikkien aallonpituuksien intensiteetit (järjestelmän alueella) voidaan mitata samanaikaisesti, jolloin laite voi analysoida jokaisen elementin, jolle yksikkö on tällä hetkellä herkkä. Siten näytteet voidaan analysoida hyvin nopeasti atomiemissiospektroskopialla.
Jatkotyötä
Sitten, kaiken edellä mainitun jälkeen, kunkin juovan intensiteettiä verrataan aiemmin mitattuihin tunnettuihin alkuainepitoisuuksiin ja lasketaan sitten niiden kertymä interpoloimalla kalibrointiviivoja pitkin.
Lisäksi erikoisohjelmisto korjaa yleensä häiriöt, jotka aiheutuvat eri elementtien esiintymisestä tietyssä näytematriisissa.
Esimerkkejä ICP-AES-sovelluksista ovat metallien havaitseminen viinistä, arseenin havaitseminen elintarvikkeista ja proteiineihin liittyvistä hivenaineista.
ICP-OES:tä käytetään laaj alti mineraalien käsittelyssä laatutietojen tarjoamiseksi eri virroille painojen muodostamiseksi.
Vuonna 2008 tätä menetelmää käytettiin Liverpoolin yliopistossa osoittamaan, että Chi Rho-amuletti, joka löydettiin Shepton Malletista ja jota pidettiin aiemmin yhtenä varhaisimmista todisteista kristinuskosta Englannissa, on peräisin vasta 1800-luvulta.
Kohde
ICP-AES:tä käytetään usein maaperän hivenaineiden analysointiin, ja tästä syystä sitä käytetään rikoslääketieteessä rikospaik alta tai uhreilta löydettyjen maanäytteiden alkuperän määrittämiseen. Vaikka maaperän todisteet eivät välttämättä ole ainoat yksi tuomioistuimessa, se varmasti vahvistaa muita todisteita.
Se on nopeasti tulossa myös analyysimenetelmäksi viljelymaan ravinnepitoisuuksien määrittämiseen. Näiden tietojen perusteella lasketaan sadon ja laadun maksimoimiseen tarvittava lannoitemäärä.
ICP-AESkäytetään myös moottoriöljyn analysointiin. Tulos näyttää kuinka moottori toimii. Siinä kuluvat osat jättävät öljyyn jälkiä, jotka voidaan havaita ICP-AES:llä. ICP-AES-analyysi voi auttaa määrittämään, eivätkö osat toimi.
Lisäksi se pystyy määrittämään, kuinka paljon öljyn lisäaineita on jäljellä, ja siten ilmoittaa, kuinka paljon käyttöikää sillä on jäljellä. Öljyanalyysiä käyttävät usein kaluston johtajat tai autoilijat, jotka ovat kiinnostuneita oppimaan mahdollisimman paljon moottorinsa suorituskyvystä.
ICP-AES:ää käytetään myös moottoriöljyjen (ja muiden voiteluaineiden) valmistuksessa laadunvalvontaan sekä valmistus- ja teollisuusvaatimusten noudattamiseen.
Toisenlainen atomispektroskopia
Atomiabsorptiospektroskopia (AAS) on spektrianalyyttinen menetelmä kemiallisten alkuaineiden kvantitatiiviseen määrittämiseen käyttämällä optisen säteilyn (valo) absorptiota vapailla atomeilla kaasumaisessa tilassa. Se perustuu vapaiden metalli-ionien valon absorptioon.
Analyyttisessä kemiassa menetelmää käytetään tietyn alkuaineen (analyytin) pitoisuuden määrittämiseen analysoidusta näytteestä. AAS:n avulla voidaan määrittää yli 70 eri alkuainetta liuoksessa tai suoraan kiinteistä näytteistä sähkötermisen haihdutuksen avulla, ja sitä käytetään farmakologisessa, biofysikaalisessa ja toksikologisessa tutkimuksessa.
Atomiabsorptiospektroskopia ensimmäistä kertaaSitä käytettiin analyyttisenä menetelmänä 1800-luvun alussa, ja sen taustalla olevat periaatteet vahvistivat Saksan Heidelbergin yliopiston professorit Robert Wilhelm Bunsen ja Gustav Robert Kirchhoff toisella puoliskolla.
Historia
AAS:n moderni muoto kehitettiin suurelta osin 1950-luvulla australialaisten kemistien toimesta. Niitä johti Sir Alan Walsh Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organizationista (CSIRO), kemiallisen fysiikan osastosta, Melbournessa, Australiasta.
Atomiabsorptiospektrometrialla on monia sovelluksia useilla kemian aloilla, kuten metallien kliininen analyysi biologisissa nesteissä ja kudoksissa, kuten kokoveri, plasma, virtsa, sylki, aivokudos, maksa, hiukset, lihaskudos, siemenneste, joissakin lääkevalmistusprosesseissa: pienet määrät katalyyttiä jäljellä lopullisessa lääketuotteessa ja vesianalyysi metallipitoisuuden määrittämiseksi.
Työsuunnitelma
Tekniikka käyttää näytteen atomiabsorptiospektriä arvioidakseen tiettyjen analyyttien pitoisuutta näytteessä. Se edellyttää tunnettujen ainesosien pitoisuuksia, jotta voidaan määrittää suhde mitatun absorbanssin ja niiden pitoisuuden välillä, ja siksi se perustuu Beer-Lambertin lakiin. Atomiemissiospektroskopian perusperiaatteet ovat täsmälleen samat kuin edellä artikkelissa.
Lyhyesti sanottuna sumuttimen atomien elektronit voidaan siirtää lyhyessä ajassa korkeammalle kiertoradalle (viritettyyn tilaan).aikajakso (nanosekuntia) absorboimalla tietyn määrän energiaa (tietyn aallonpituuden säteily).
Tämä absorptioparametri on spesifinen tietylle elektroniselle siirtymälle tietyssä elementissä. Jokainen aallonpituus vastaa pääsääntöisesti vain yhtä elementtiä ja absorptioviivan leveys on vain muutama pikometri (pm), mikä tekee tekniikasta elementaarisesti valikoivan. Atomiemissiospektroskopian kaavio on hyvin samanlainen kuin tämä.
