Titrimetrisen analyysin menetelmät on jaettu titrausvaihtoehdon ja niiden kemiallisten reaktioiden mukaan, jotka valitaan aineen (komponentin) määrittämiseksi. Nykyaikaisessa kemiassa erotetaan kvantitatiivinen ja kvalitatiivinen analyysi.
Luokitustyypit
Titrimetriset analyysimenetelmät valitaan tiettyä kemiallista reaktiota varten. Vuorovaikutuksen tyypistä riippuen titrimetrinen määritys on jaettu eri tyyppeihin.
Analyysimenetelmät:
- Redox-titraus; menetelmä perustuu aineen alkuaineiden hapetusasteen muutokseen.
- Monimutkainen muodostus on monimutkainen kemiallinen reaktio.
- Happo-emästitraus sisältää vuorovaikutuksessa olevien aineiden täydellisen neutraloinnin.
Neutralointi
Happo-emästitrauksella voit määrittää epäorgaanisten happojen määrän (alkalimetria) sekä laskea emäkset (happomitta) halutussa liuoksessa. Tätä menetelmää käytetään suolojen kanssa reagoivien aineiden määrittämiseen. kloorgaanisten liuottimien (asetoni, alkoholi) käyttö mahdollisti useiden aineiden määrittämisen.
Monimutkainen muodostus
Mikä on titrimetrisen analyysin menetelmän ydin? Sen oletetaan määrittävän aineet saostamalla haluttu ioni huonosti liukenevana yhdisteenä tai sitoutumalla heikosti dissosioituneeksi kompleksiksi.
Redoksimetria
Redox-titraus perustuu pelkistys- ja hapetusreaktioihin. Analyyttisessä kemiassa käytetystä titratusta reagenssiliuoksesta riippuen on olemassa:
- permanganatometria, joka perustuu kaliumpermanganaatin käyttöön;
- jodometria, joka perustuu jodin hapetukseen ja jodidin pelkistykseen;
- bikromatometria, joka käyttää hapetusta kaliumbikromaatilla;
- bromatometria, joka perustuu kaliumbromaatin hapetukseen.
Titrimetrisen analyysin Redox-menetelmiä ovat sellaiset prosessit kuin serimetria, titanometria ja vanadometria. Niihin liittyy vastaavan metallin ionien hapettumista tai pelkistämistä.
Titrausmenetelmällä
Titrimetriset analyysimenetelmät on luokiteltu titrausmenetelmästä riippuen. Suorassa variantissa määritettävä ioni titrataan valitulla reagenssiliuoksella. Korvausmenetelmän titrausprosessi perustuu ekvivalenssipisteen määrittämiseen, kun läsnä onepästabiilit kemialliset yhdisteet. Jäännöstitrausta (käänteinen menetelmä) käytetään, kun indikaattoria on vaikea valita, sekä kun kemiallinen vuorovaikutus on hidasta. Esimerkiksi määritettäessä kalsiumkarbonaattia ainenäytettä käsitellään ylimäärällä titrattua suolahappoliuosta.
Analyysin merkitys
Kaikissa titrimetrisen analyysin menetelmissä oletetaan:
- yhden tai kunkin reagoivan kemikaalin tilavuuden tarkka määritys;
- titratun liuoksen läsnäolo, jonka ansiosta titraus suoritetaan;
- paljastaa analyysituloksia.
Liuostitraus on analyyttisen kemian perusta, joten on tärkeää ottaa huomioon kokeen aikana suoritetut perustoiminnot. Tämä osio liittyy läheisesti päivittäiseen harjoitteluun. Koska ei ole aavistustakaan pääkomponenttien ja epäpuhtauksien esiintymisestä raaka-aineessa tai tuotteessa, on vaikeaa suunnitella teknologista ketjua lääke-, kemian- ja metallurgiateollisuudessa. Analyyttisen kemian perusteita sovelletaan monimutkaisiin taloudellisiin kysymyksiin.
Analyyttisen kemian tutkimusmenetelmät
Tämä kemian ala on tiedettä komponentin tai aineen määrittämisestä. Titrimetrisen analyysin perusteet - kokeen suorittamiseen käytetyt menetelmät. Heidän avullaan tutkija tekee johtopäätöksen aineen koostumuksesta, sen yksittäisten osien määrällisestä sisällöstä. Analyyttisen analyysin aikana on myös mahdollista tunnistaahapetusaste, jossa tutkittavan aineen komponentti sijaitsee. Luokittaessaan analyyttisen kemian menetelmiä ne ottavat huomioon tarkalleen, mikä toimenpide on tarkoitus suorittaa. Tuloksena olevan sedimentin massan mittaamiseen käytetään gravimetristä tutkimusmenetelmää. Liuoksen intensiteettiä analysoitaessa fotometrinen analyysi on välttämätön. EMF:n suuruus potentiometrisesti määrittää tutkimuslääkkeen ainesosat. Titrauskäyrät osoittavat selvästi kokeen.
Analyyttisten menetelmien osasto
Analyyttisessä kemiassa käytetään tarvittaessa fysikaalis-kemiallisia, klassisia (kemiallisia) sekä fysikaalisia menetelmiä. Kemiallisissa menetelmissä on tapana ymmärtää titrimetrinen ja gravimetrinen analyysi. Molemmat menetelmät ovat klassisia, todistettuja ja laaj alti käytettyjä analyyttisessä kemiassa. Painomenetelmässä (gravimetrisessa) määritetään halutun aineen tai sen muodostavien komponenttien massa, jotka eristetään puhtaana sekä liukenemattomina yhdisteinä. Volumetrinen (titrimetrinen) analyysimenetelmä perustuu kemiallisessa reaktiossa kulutetun reagenssin tilavuuden määrittämiseen tunnetussa pitoisuudessa. Kemialliset ja fysikaaliset menetelmät on jaettu erillisiin ryhmiin:
- optinen (spektri);
- sähkökemiallinen;
- radiometrinen;
- kromatografinen;
- massaspektrometria.
Titrimetrisen tutkimuksen yksityiskohdat
Tämä analyyttinen osaKemiaan kuuluu sen reagenssin määrän mittaaminen, joka tarvitaan täydellisen kemiallisen reaktion suorittamiseen tunnetun määrän kanssa haluttua ainetta. Tekniikan ydin on, että koeaineen liuokseen lisätään tipoittain reagenssia, jonka pitoisuus tunnetaan. Sen lisäämistä jatketaan, kunnes sen määrä vastaa sen kanssa reagoivan analyytin määrää. Tämä menetelmä mahdollistaa nopeat kvantitatiiviset laskelmat analyyttisessä kemiassa.
Ranskalaista tiedemiestä Gay-Lusacia pidetään tekniikan perustajana. Tietystä näytteestä määritettyä ainetta tai alkuainetta kutsutaan määritettäväksi aineeksi. Niiden joukossa voivat olla ioneja, atomeja, funktionaalisia ryhmiä, niihin liittyviä vapaita radikaaleja. Reagenssit ovat kaasumaisia, nestemäisiä, kiinteitä aineita, jotka reagoivat tietyn kemiallisen aineen kanssa. Titrausprosessi koostuu liuoksen lisäämisestä toiseen sekoittaen jatkuvasti. Titrausprosessin onnistuneen toteuttamisen edellytyksenä on tietyn pitoisuuden (titraus) liuoksen käyttö. Laskennassa käytetään liuoksen normaalisuutta, eli aineen grammaekvivalenttimäärää, joka sisältyy 1 litraan liuosta. Titrauskäyrät rakennetaan laskelmien jälkeen.
Kemialliset yhdisteet tai alkuaineet ovat vuorovaikutuksessa toistensa kanssa tarkasti määritellyissä painomäärissä, jotka vastaavat niiden grammaekvivalenttia.
Vaihtoehdot titratun liuoksen valmistusta vartenpunnittu lähtöaine
Ensimmäisenä menetelmänä tietyn pitoisuuden (tiitterin) liuoksen valmistamiseksi voidaan harkita tarkan massan omaavan näytteen liuottamista veteen tai muuhun liuottimeen sekä valmistetun liuoksen laimentamista vaadittuun tilavuuteen. Saadun reagenssin tiitteri voidaan määrittää puhtaan yhdisteen tunnetusta massasta ja valmistetun liuoksen tilavuudesta. Tällä tekniikalla valmistetaan titrattuja liuoksia niistä kemikaaleista, joita voidaan saada puhtaassa muodossa ja joiden koostumus ei muutu pitkäaikaisen varastoinnin aikana. Käytettyjen aineiden punnitsemiseen käytetään suljetuilla kansilla varustettuja pulloja. Tämä liuosten valmistusmenetelmä ei sovellu aineille, joiden hygroskooppisuus on lisääntynyt, eikä yhdisteille, jotka joutuvat kemialliseen vuorovaikutukseen hiilimonoksidin kanssa (4).
Toista teknologiaa titrattujen liuosten valmistukseen käytetään erikoistuneissa kemianteollisuudessa erikoislaboratorioissa. Se perustuu kiinteiden puhtaiden yhdisteiden käyttöön, jotka on punnittu tarkasti määrinä, sekä liuosten käyttöön, joilla on tietty normaaliarvo. Aineet laitetaan lasiampulleihin, sitten ne suljetaan. Lasiampullien sisällä olevia aineita kutsutaan fixanaaleiksi. Suoran kokeen aikana ampulli reagenssilla rikotaan suppilon yli, jossa on lävistyslaite. Seuraavaksi koko komponentti siirretään mittapulloon, sitten lisäämällä vettä saadaan tarvittava tilavuus työliuosta.
Titraus käyttää myös erityistätoiminta-algoritmi. Byretti täytetään valmiilla työliuoksella nollamerkkiin asti, jotta sen alaosaan ei jää ilmakuplia. Seuraavaksi analysoitu liuos mitataan pipetillä ja laitetaan sitten erlenmeyerkolviin. Lisää siihen muutama tippa indikaattoria. Työliuosta lisätään vähitellen tipoittain valmiiseen liuokseen byretistä ja värinmuutosta seurataan. Kun vakaa väri ilmaantuu, joka ei katoa 5-10 sekunnin kuluttua, titrausprosessin valmistuminen arvioidaan. Sitten he jatkavat laskelmiin, käytetyn liuoksen tilavuuden laskemiseen tietyllä pitoisuudella, tekevät johtopäätökset kokeesta.
Johtopäätös
Titrimetrisen analyysin avulla voit määrittää analyytin kvantitatiivisen ja laadullisen koostumuksen. Tämä analyyttisen kemian menetelmä on välttämätön eri teollisuudenaloilla, sitä käytetään lääketieteessä, lääkkeissä. Työliuosta valittaessa on otettava huomioon sen kemialliset ominaisuudet sekä kyky muodostaa liukenemattomia yhdisteitä tutkittavan aineen kanssa.
