Kvantitatiivinen analyysi on Määritelmä, käsite, kemialliset analyysimenetelmät, metodologia ja laskentakaava

2024 Kirjoittaja: Angel Austin | [email protected]. Viimeksi muokattu: 2024-01-02 17:46

Kvantitatiivinen analyysi on laaja osa analyyttista kemiaa, jonka avulla voit määrittää kohteen kvantitatiivisen (molekyyli- tai alkuainekoostumuksen). Kvantitatiivinen analyysi on yleistynyt. Sitä käytetään malmien koostumuksen määrittämiseen (niiden puhdistusasteen arvioimiseen), maaperän, kasviesineiden koostumuksen määrittämiseen. Ekologiassa kvantitatiivisilla analyysimenetelmillä määritetään myrkkypitoisuudet vedessä, ilmassa ja maaperässä. Lääketieteessä sitä käytetään väärennettyjen huumeiden havaitsemiseen.

Kvantitatiivisen analyysin ongelmat ja menetelmät

Kvantitatiivisen analyysin päätehtävä on määrittää aineiden määrällinen (prosenttinen tai molekyylinen) koostumus.

Riippuen siitä, kuinka tämä ongelma ratkaistaan, on olemassa useita kvantitatiivisen analyysin menetelmiä. Niitä on kolme ryhmää:

Fyysinen.
Fysikaalis-kemiallinen.
Kemia.

Ensimmäiset perustuvat aineiden fysikaalisten ominaisuuksien mittaamiseen - radioaktiivisuus, viskositeetti, tiheys jne. Yleisimmät kvantitatiivisen analyysin fysikaaliset menetelmät ovat refraktometria, röntgenspektri- ja radioaktiivinen analyysi.

Toinen perustuu analyytin fysikaalis-kemiallisten ominaisuuksien mittaamiseen. Näitä ovat:

Optinen - spektrofotometria, spektrianalyysi, kolorimetria.
Kromatografia - kaasu-nestekromatografia, ioninvaihto, jakelu.
Sähkökemiallinen - konduktometrinen titraus, potentiometrinen, kulometrinen, sähköpainoanalyysi, polarografia.

Menetelmäluettelon kolmannet menetelmät perustuvat testiaineen kemiallisiin ominaisuuksiin, kemiallisiin reaktioihin. Kemialliset menetelmät jaetaan:

Painoanalyysi (gravimetria) - perustuu tarkkaan punnitukseen.
Tilavuusanalyysi (titraus) - perustuu tilavuuksien tarkkaan mittaukseen.

Kvantitatiivisen kemiallisen analyysin menetelmät

Tärkeimmät ovat gravimetriset ja titrimetriset. Niitä kutsutaan klassisiksi kemiallisen kvantitatiivisen analyysin menetelmiksi.

Vähitellen klassiset menetelmät väistyvät instrumentaalisille. Ne ovat kuitenkin tarkimmat. Näiden menetelmien suhteellinen virhe on vain 0,1-0,2%, kun taas instrumentaalisilla menetelmillä se on 2-5%.

Gravimetria

Gravimetrisen kvantitatiivisen analyysin ydin on kiinnostavan aineen eristäminen sen puhtaassa muodossa ja sen punnitus. Erittyminen useamminkaikki suoritetaan sateen avulla. Joskus määritettävä komponentti on saatava haihtuvan aineen muodossa (tislausmenetelmä). Tällä tavalla voidaan määrittää esimerkiksi kiteytysveden pitoisuus kiteisissä hydraateissa. Saostusmenetelmä määrittää piihapon kiven prosessoinnissa, raudan ja alumiinin kiven, kaliumin ja natriumin, orgaanisten yhdisteiden analyysissä.

Analyyttinen signaali gravimetriassa - massa.

Kvantitatiivisen analyysin menetelmä gravimetrialla sisältää seuraavat vaiheet:

Kiinnostavan aineen sisältävän yhdisteen saostus.
Saadun seoksen suodatus sakan poistamiseksi supernatantista.
Sakan pesu supernatantin ja epäpuhtauksien poistamiseksi sen pinn alta.
Kuivaus matalissa lämpötiloissa veden poistamiseksi tai korkeissa lämpötiloissa sedimentin muuttamiseksi punnitukseen sopivaan muotoon.
Saadun sedimentin punnitseminen.

Gravimetrisen kvantifioinnin haittoja ovat määrityksen kesto ja epäselektiivisyys (saostusreagenssit ovat harvoin spesifisiä). Siksi alustava erottelu on tarpeen.

Laskenta gravimetrisellä menetelmällä

Gravimetrialla suoritetun kvantitatiivisen analyysin tulokset ilmaistaan massa-osuuksina (%). Laskemista varten sinun on tiedettävä testiaineen paino - G, tuloksena olevan sedimentin massa - m ja sen kaava muuntokertoimen F määrittämiseksi. Massaosuuden ja muuntokertoimen laskentakaavat on esitetty alla.

Voit laskea sedimentissä olevan aineen massan, tähän käytetään muuntokerrointa F.

Gravimetrinen tekijä on vakioarvo tietylle testikomponentille ja gravimetriselle muodolle.

Titrimetrinen (volumetrinen) analyysi

Titrimetrinen kvantitatiivinen analyysi on tarkka mittaus reagenssiliuoksen tilavuudesta, joka kuluu vastaavaan vuorovaikutukseen kiinnostavan aineen kanssa. Tässä tapauksessa käytetyn reagenssin pitoisuus on esiasetettu. Kun otetaan huomioon reagenssiliuoksen tilavuus ja pitoisuus, lasketaan kiinnostavan komponentin pitoisuus.

Nimi "titrimetrinen" tulee sanasta "titer", joka viittaa yhteen tapaan ilmaista liuoksen pitoisuus. Tiitteri näyttää kuinka monta grammaa ainetta on liuennut 1 ml:aan liuosta.

Titraus on prosessi, jossa asteittain lisätään liuosta, jonka pitoisuus tunnetaan, tiettyyn tilavuuteen toista liuosta. Sitä jatketaan siihen hetkeen asti, kun aineet reagoivat täysin toistensa kanssa. Tätä momenttia kutsutaan ekvivalenssipisteeksi ja se määräytyy indikaattorin värin muutoksesta.

Titrimetriset analyysimenetelmät:

Happo-emäs.
Redox.
Sade.
Kompleksometrinen.

Titrimetrisen analyysin peruskäsitteet

Seuraavia termejä ja käsitteitä käytetään titrimetrisessä analyysissä:

Titrant - ratkaisu,joka kaadetaan. Sen pitoisuus on tiedossa.
Titrattu liuos on neste, johon on lisätty titrausainetta. Sen pitoisuus on määritettävä. Titrattu liuos laitetaan yleensä pulloon ja titrausaine asetetaan byrettiin.
Ekvivalenssipiste on titraushetki, jolloin titrausaineen ekvivalenttien määrä on yhtä suuri kuin kiinnostavan aineen ekvivalenttien lukumäärä.
Indikaattorit - aineet, joita käytetään vastaavuuspisteen määrittämiseen.

Vakio- ja toimivat ratkaisut

Titrantit ovat vakioita ja toimivia.

Normaalit saadaan liuottamalla tarkka näyte aineesta tiettyyn (yleensä 100 ml tai 1 l) tilavuuteen vettä tai johonkin muuhun liuottimeen. Joten voit valmistaa ratkaisuja:

Natriumkloridi NaCl.

Kaliumdikromaatti K₂Cr₂O_7.

Natriumtetraboraatti Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

oksaalihappo H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natriumoksalaatti Na₂C₂O_4.

meripihkahappo H₂C₄H₄O_4.

Laboratoriokäytännössä standardiliuokset valmistetaan käyttämällä fixanaaleja. Tämä on tietty määrä ainetta (tai sen liuosta) suljetussa ampullissa. Tämä määrä on laskettu 1 litran liuosta valmistukseen. Fixanalia voidaan säilyttää pitkään, koska se on ilman ilmaa, lukuun ottamatta emäksiä, jotka reagoivat ampullin lasin kanssa.

Joitakin ratkaisujamahdotonta kokata tarkasti keskittymällä. Esimerkiksi kaliumpermanganaatin ja natriumtiosulfaatin pitoisuus muuttuu jo liukenemisen aikana johtuen niiden vuorovaikutuksesta vesihöyryn kanssa. Yleensä juuri näitä ratkaisuja tarvitaan halutun aineen määrän määrittämiseen. Koska niiden pitoisuutta ei tunneta, se on määritettävä ennen titrausta. Tätä prosessia kutsutaan standardoinniksi. Tämä on työliuosten pitoisuuden määrittäminen niiden alustavalla titrauksella standardiliuoksilla.

Ratkaisuille vaaditaan standardisointi:

Hapot - rikki, kloorivety, typpi.
Alkalit.
Kaliumpermanganaatti.
Hopeanitraatti.

Ohjaimen valinta

Ekvivalenssipisteen eli titrauksen lopun määrittämiseksi tarkasti, tarvitset oikean indikaattorin valinnan. Nämä ovat aineita, jotka muuttavat väriään pH-arvon mukaan. Jokainen indikaattori muuttaa liuoksensa väriä eri pH-arvossa, jota kutsutaan siirtymäväliksi. Oikein valitulle indikaattorille siirtymäväli osuu samaan aikaan pH:n muutoksen kanssa ekvivalenssipisteen alueella, jota kutsutaan titraushypyksi. Sen määrittämiseksi on tarpeen muodostaa titrauskäyrät, joille suoritetaan teoreettiset laskelmat. Hapon ja emäksen vahvuudesta riippuen titrauskäyriä on neljää tyyppiä.

Titrimetrisen analyysin laskelmat

Jos ekvivalenssipiste on määritetty oikein, titrausaine ja titrattu aine reagoivat ekvivalentissa määrässä, eli titrausaineen määrässä(n_e1) on yhtä suuri kuin titratun aineen määrä (n_e2): n_e1=n e2_{. Koska ekvivalentin aineen määrä on yhtä suuri kuin ekvivalentin moolipitoisuuden ja liuoksen tilavuuden tulo, yhtälö}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_2,missä:

-C_{e1 – normaali titrauspitoisuus, tunnettu arvo;}

-V_{1 – titrausliuoksen tilavuus, tunnettu arvo;}

-C_{e2 – titrattavan aineen normaali pitoisuus, määritetään myöhemmin;}

-V_{2 – titratun aineen liuoksen tilavuus, määritetty titrauksen aikana.}

Titrauksen jälkeen voit laskea kiinnostavan aineen pitoisuuden kaavalla:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂