Mittausmenetelmät (mittausmenetelmät) ovat joukko sääntöjä ja operaatioita, joiden toteutus antaa indikaattoreita, joissa on tunnettu virhe. Liittov altion lain nro 102 määräysten mukaan mittaukset on suoritettava määrätyllä tavalla sertifioiduilla menetelmillä.
Virheeseen vaikuttavat tekijät
Poikkeama ei riipu pelkästään mittauslaitteiden metrologisista ominaisuuksista. Ei vähäistä merkitystä ovat operaattorin virheet, puutteet näytteiden valinnassa ja valmistelussa, mittausten tekoolosuhteet ja muut tekijät. Näin ollen mittausmenettelyt (MP) luodaan tiettyihin olosuhteisiin tiettyjen työkalujen avulla.
Tämä lausunto ei kuitenkaan tarkoita, että jokaisen laboratorion tulisi kehittää omat menetelmänsä. Jos laboratorio kuitenkin käyttää sertifioidun MVI:n mukaista mittauslaitetta, vaikuttavat tekijät ovat määritetyllä alueella,operaattorilla on vahvistettu pätevyys, niin tämän ympäristön fyysiset indikaattorit mitataan tunnetulla virheellä.
Vaikuttavia tekijöitä tulisi olla:
- ilman kosteus ja lämpötila sekä mittausympäristön lämpötila;
- taajuus ja verkkojännite;
- magneettikenttä;
- värinä ja niin edelleen.
GOST GSI
Mittausmenetelmät v altionstandardin mukaan sisältävät seuraavat osat ja rakenneosat:
- Nimi.
- Soveltamisala.
- Normatiiviset viittaukset.
- Termit ja määritelmät.
- Lyhenteet ja symbolit.
- Epävarmuusvaatimukset tai määritetyt poikkeamaominaisuudet.
- Mittausmenetelmät ja -olosuhteet.
- Turvallisuusvaatimukset, ympäristönsuojelutoimenpiteet, käyttäjän pätevyys.
- Mittausten valmistelutoimet.
- Mittaus.
- Käsittelytuloksia.
- Ohjauksen tarkkuus.
- Sovellukset.
Toimiv altaiset viranomaiset
GOST:n mukaisesti mittausmenettelyt luodaan ja sertifioidaan Rosstandartin määräämällä tavalla. MVI-tarkastus suoritetaan:
- GNMC (Tieteellinen metrologinen keskus);
- v altion metrologisen palvelun (GMS) alueelimet;
- muut organisaatiot, joilla on akkreditointi ja joilla on oikeus suorittaa sertifiointi.
V altion rajojen ulkopuolella käytettyjen menetelmien todentaminenmetrologisen valvonnan yritykset järjestävät ja toteuttavat vahvistamiensa sääntöjen mukaisesti.
MVI:n luominen
Mittaustekniikan kehittäminen tapahtuu alkuparametrien mukaisesti ja se sisältää:
- Menetelmän valinta, mittausvälineet, apuaineet, toimintosarja, kokonaissumman laskenta-algoritmi.
- Luonnoksen luominen mittausmenettelyä varten.
- Metrologinen sertifiointi.
Alkuperäisiä vaatimuksia ovat:
- Mittaustekniikan määritys.
- Virhestandardit.
- Mittausehdot.
- Mitattavan kohteen ominaisuudet.
Takauksen tulee sisältää:
- Nimi (tarvittaessa annetaan yksityiskohtainen nimi) ja sen ominaisuudet.
- MVI:n soveltamisalaa koskevat rajoitukset osastojen, objektien ominaisuuksien ja tyyppien jne. mukaan.
Virhestandardit olisi asetettava säädösasiakirjoissa määriteltyjen parametrien muodossa viitaten säädökseen ja tekniseen säädökseen, jossa ne on annettu (jos sellaisia on).
Mittausolosuhteet on asetettu joukkoon vaikuttavia määriä (tekijöitä): sähköinen, mekaaninen, ilmastollinen ja niin edelleen.
Kohteen ominaisuus asetetaan niiden parametrien raja-arvoilla, joiden poikkeama nimellisindikaattoreista vaikuttaa virheeseen.
Mittaustavan ja -menetelmän valintamittaustekniikka suoritetaan voimassa olevien määräysten ja teknisten asiakirjojen mukaisesti. Jos NTD:tä ei ole, perustana on virheominaisuuksien laskeminen tai niiden kokeellisen tutkimuksen tulokset.
Luokittelu
Sertifioidut mittausten suorittamismenetelmät on jaettu ryhmiin tulosten saamismenetelmien mukaisesti:
- Suorat menetelmät. Niitä käytettäessä haluttu arvo saadaan kokeellisten tietojen perusteella.
- Epäsuorat menetelmät. Tässä tapauksessa lopullinen arvo asetetaan ottaen huomioon suorien määrien mittaukset, joilla on tietty riippuvuus mitatusta kohteesta. Näitä menetelmiä käytetään, kun suoria menetelmiä ei ole mahdollista käyttää. Esimerkiksi kiinteän kappaleen tiheyden laskenta perustuu sen tilavuuden ja massan mittaustuloksiin.
Mittausolosuhteiden mukaan mittausmenetelmät jaetaan:
- Ota yhteyttä. Ne perustuvat mittauslaitteen herkän elementin ja kohteen vuorovaikutukseen. Yksinkertainen esimerkki olisi kehon lämpötilan mittaaminen lämpömittarilla.
- Kontaktiton. Nämä menetelmät perustuvat vastaavasti siihen, ettei kohteen ja mittauslaitteen herkän elementin välillä ole kontaktia. Esimerkiksi etäisyyden laskeminen tutkalla, masuunissa - lämpötilan määrittäminen pyrometrillä jne.
Riippuen valitusta parametrien vertailumenetelmästä,mitataan SI-yksiköllä, allokoi:
- Suora menetelmä. Tällaisissa tapauksissa arvon määrittää lukulaite. Se voi olla esimerkiksi volttimittari, ampeerimittari, lämpömittari jne. Mittayksikköä heijastava mitta ei osallistu prosessiin. Tämä tehtävä SI:ssä (mittausjärjestelmä) suoritetaan asteikolla.
- Vertailumenetelmä. Tässä tapauksessa mitattua parametria verrataan indikaattoriin, jonka mitta toistaa. Esimerkiksi vaa'an massa määritetään tasapainottamalla painoja.
Vertailumenetelmien tyypit
Päämenetelmiä ovat:
- Nulla-menetelmä. Kun sitä käytetään, magnitudien nettovaikutus vertailijaan pienenee nollaan. Esimerkiksi sillan sähkövastuslujuus määräytyy sen absoluuttisella tasapainotuksella.
- Sattumamenetelmä. Sitä käytettäessä mitataan halutun ja toistettavan suuren osoittimien välinen ero, kun vaa'an merkit (esim. jarrusatulat ja nonieri) tai jaksolliset signaalit osuvat yhteen.
- Korvausmenetelmä. Se perustuu vertailuun mittaan. Mitattu parametri korvataan tunnetulla arvolla. Se toistetaan mittojen mukaan. Ehdot pysyvät ennallaan. Esimerkiksi punnitus suoritetaan siirtämällä massaa ja painoja vuorotellen yhdellä vaaka-astialla.
Jätevesianalyysi: mittaustekniikka (PND F 14.1:2:4.135-98)
Tämän MVI:n avulla voit määrittää näyteliuoksen elementtien sisällön tietyillä alueilla ilmanlaimennus.
PND F 14.1:2:4.135-98 määrittelee menetelmän massapitoisuusmittausten suorittamiseksi:
- pii;
- barium;
- alumiini;
- beryllium;
- boori;
- tallium;
- natrium;
- arseeni ja muut alkuaineet.
Jäte-, juoma-, luonnonvesinäytteistä eri alkuaineiden oksidipitoisuudet voidaan tarvittaessa määrittää laskennallisesti.
Aineiden massapitoisuuden mittausmenetelmä perustuu argonplasmassa viritetyn vastaavan alkuaineen atomien ja ionien säteilyn intensiteetin määrittämiseen.
Tutkimuskone
Näyteliuoksen (näyte) syöttämiseen atomiemissiospektrometriin käytetään perist alttista pumppua ja sumutinta. Liuos pienten pisaroiden muodossa (aerosolin muodossa) tulee kammioon. Aerosoli ruiskutetaan induktiivisesti kytkettyyn plasmaan poltinputken kautta argonvirrassa.
Näyte on siinä koko ajan (n. 2-3 ms), jolloin haihdutus- ja sumutus-, ionisaatio- ja virityssyklit kulkevat. Ionien ja atomien lähettämä säteily fokusoidaan sisääntuloraossa olevalla spektrometrillä. Sen erottaa edelleen aallonpituus diffraktiohilan avulla (dispersiivinen elementti).
Spektrometri polykromaattorilla mahdollistaa samanaikaisen monielementtitutkimuksen. Tässä tapauksessa monokromaattinen säteily, joka on läpäissyt diffraktion hilassa, tulee ulostulorakoon. Lähdössä kiinteä määrä PMT:itä (valoelektroninenkertoimet). Jokainen niistä rekisteröi tietyn aallonpituuden omaavaa säteilyä ulostulossaan.
Atomiemissiospektrometrissä, jossa on Echelle-optinen järjestelmä, säteilyn erottaminen (hajoaminen) suoritetaan diffraktiohilan ja prisman avulla. Tämän seurauksena spektrikuva on kaksiulotteinen.
Tallentimen toiminnot suorittaa CID (semiconductor matrix detector). Tallennuspikseleiden määrä siinä ylittää 250 tuhatta. Tämän seurauksena voidaan suorittaa monielementtianalyysi yhdellä mittauksella ja rekisteröidä kunkin elementin herkimmät juovat.
Esimerkki mittausmenettelystä: näytteen mineralisaatio
Näkyviä suspendoituneita hiukkasia (sedimenttiä) sisältävien jätevesinäytteiden analyysi suoritetaan kahdella tavalla.
Ensimmäinen on avoin alustutkimus. Näyte sedimenttiä tai suspendoituneita hiukkasia sisältävästä jätevedestä sekoitetaan. Tämän jälkeen 100 kuutiometriä otetaan lämmönkestävään lasiin (tai pulloon). katso esimerkki.
Jos on tarpeen määrittää aineiden liuenneet muodot, näytteet esisuodatetaan. Tähän voidaan käyttää kalvo- tai paperisuodatinta.
Nollanäytettä valmistellaan samaan aikaan. Se käyttää deoinisoitua tai bitislattua vettä jäteveden sijaan.
Analysoituihin ja nollanäytteisiin lisätään väkevää typpihappoa (2 cc) ja vetyperoksidia (1 cc).
Säiliöitä kuumennetaan kaksi tuntia ilman keittämistä. Tämän seurauksena liuos haihdutetaan noin 25 kuutiometriin. katso
Jälkeenjäähdyttäen näytteet tuodaan alkuperäiseen tilavuuteen (100 cc) deoinisoidulla tai kaksitislatulla vedellä.
Jos jäljelle jää suspensiota, se poistetaan (suodattamalla) kuivaan astiaan.
Mikroa altohajoaminen
Edellisen tapauksen tapaan suspendoituja hiukkasia sisältävä näyte tulee sekoittaa. Ota 50 cm:n näytteet mittasylinterillä3 ja aseta ne PTFE-sylinteriin.
Sen jälkeen näytteeseen lisätään väkevää typpihappoa (2 cm3). Seos asetetaan vetokupuun 15-30 minuutiksi.
PTFE-sylinteri työnnetään mikroa altouunin autoklaaviin (lämmityslaitteeseen). Tässä tapauksessa sinun tulee noudattaa laitteen käyttöohjeita ja noudattaa turvatoimia.
Lämmityslaitteet asetetaan uuniin; näytehajotusohjelma on asennettu.
Jäähdytettyjä autoklaaveja ravistellaan varovasti. Tämä on välttämätöntä, jotta sisältö sekoittuu perusteellisesti. Sen jälkeen paineen tasapainottamiseksi avaa kantta hieman.
Typpioksidien poistamisen jälkeen kvalitatiivisesti hajotettu seos on kellertävä tai väritön läpinäkyvä liuos. Vuorauksen seinillä ei saa olla liukenemattomia hiukkasia.
Liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja siirretään sitten 50 cm:n pulloon3. Fluoroplastisen vuorauksen seinämät pestään kahdesti tislatulla tai deionisoidulla vedellä (pieninä annoksina).
Todistus
Se suoritetaan niille MVI:lle, jotkakäytetään v altion metrologisen valvonnan alueilla. Mittausmenetelmien sertifiointia suoritetaan myös teknisesti monimutkaisten järjestelmien tilan valvontaan (GOST 22.2.04).
MTI:t, joita käytetään v altion valvonnan ja valvonnan ulkopuolella, on sertifioitu yrityksessä tai toimialalla määriteltyjen sääntöjen mukaisesti.
Toimenpiteen päätavoite on varmistaa, että mittaukset voidaan tehdä järjestyksessä ja virheellä, joka ei ylitä menetelmän dokumentissa ilmoitettuja indikaattoreita.
Sertifioinnista vastaavat metrologiset palvelut ja muut rakenteet, jotka ovat v altuutettuja suorittamaan mittausten yhtenäisyyden varmistamisen.
Varmennus suoritetaan MVI:n kehittämisen aikana koottujen materiaalien ja asiakirjojen tarkastuksen tulosten perusteella. Näitä ovat tekniset/kokeelliset tutkimusmateriaalit.
Todistusasiakirjat
Arvopaperiluettelo sisältää:
- MMI:n luomisen (kehittämisen) alkuvaatimukset.
- Menetelmiä säätelevä asiakirjaluonnos.
- Virheominaisuuksien laskennan/kokeellisen arvioinnin ohjelma ja tulokset.
Positiivinen tulos
Jos MMI:n todetaan olevan säädösasiakirjan vaatimusten mukainen, viimeksi mainittu hyväksytään määrätyllä tavalla. Se (lukuun ottamatta v altion standardia) osoittaa, että MVI on sertifioitu. Tässä tapauksessa ilmoitetaan organisaatio (yritys), jonka metrologinen huolto suoritti tarkastuksen. GNMC tai GMS-viranomainen voi ilmoittaa sen.
MVI:n rekisteröinti
Sertifioidut menetelmät ovat kirjanpidon alaisia. Tätä varten luotiin Federal Register of Measurement Methods. Se koostuu useista osista.
Säännellyt standardit ja sertifioidut menetelmät, jotka on tarkoitettu käytettäväksi metrologisen tilan valvonnan ja valvonnan jakelualueilla, on ehdottomasti rekisteröitävä.
Mittausmenetelmien rekisteriin sisällyttämiseksi kehittäjä lähettää VNIIMS:lle (All-Russian Research Institute of Metrological Service) MVI:lle asiakirjan, jonka liitteenä on kopio todistustodistuksesta.
Rekisteröintimaksua ei ole.
Jokaiselle tekniikalle annetaan koodi, kun se syötetään rekisteriin. Se sisältää lyhenteen FR (Federal Register), osanumeron (yksi numero), mittaustyyppikoodin (kaksi numeroa), rekisteröintipäivämäärän (vuosi) ja tilinumeron (viisi numeroa). Esimerkki: FR.1.37.1998.00004.
