Mitkä ovat gravimetrisen analyysimenetelmän tunnusmerkit? Tarkastellaanpa tarkemmin sen olemusta ja lajikkeita.
Omat tiedot
Gravimetrinen analyysimenetelmä perustuu aineiden massan ja koostumuksen pysyvyyden säilymislakiin. Tässä suhteessa se perustuu halutun komponentin massan tarkkaan mittaukseen, joka saadaan yhdisteenä, jolla on tunnettu kemiallinen koostumus. Gravimetrinen analyysimenetelmä on jaettu kolmeen pääryhmään: tislaus, eristys, saostus.
Tietoja valintatavasta
Se perustuu halutun komponentin uuttamiseen analysoidusta kemiallisesta aineesta vapaassa muodossa ja sen jälkeiseen tarkkaan punnitsemiseen. Esimerkiksi tällainen kvantitatiivisen analyysin gravimetrinen menetelmä mahdollistaa kiinteiden polttoaineiden tuhkan massapitoisuuden määrittämisen. Laskelmia varten upokas punnitaan, siihen poltetaan näyte polttoaineesta ja punnitaan syntynyt tuhka. Kun jäännöksen massa on seoksessa olevan aineen massaosuuden kaavan mukainen, lasketaan kvantitatiivinen indikaattori.
Tislaus
Tämä analyysimenetelmä on gravimetrinensisällön mukaan, koska se sisältää lasketun komponentin täydellisen poistamisen kaasumaisena yhdisteenä ja sen jälkeen kiinteän jäännöksen punnituksen. Tällä tekniikalla voidaan määrittää eri materiaalien kosteuspitoisuus, laskea kiteytysveden määrällinen pitoisuus kiteisissä hydraateissa. Tällaisen laskennan suorittamiseksi määritetään ensin valitun materiaalin tarkasteltavan näytteen massa. Sitten määritettävä komponentti poistetaan siitä kokonaan. Massan erotus ennen kalsinointia tai kuivausta ja sen jälkeen on havaitun kemiallisen komponentin massa. Massaosuuskaavan mukaan suoritetaan kvantitatiiviset laskelmat.
Talletusmenetelmä
Mikä tämä analyysimenetelmä on? Gravimetrinen saostusmenetelmä perustuu halutun ionin kvantitatiiviseen saostukseen huonosti liukenevana aineena, jolla on tietty kemiallinen koostumus. Muodostunut sakka suodatetaan, pestään, kuivataan ja sitten kalsinoidaan. Kun vesi on poistettu siitä kokonaan, punnitaan. Kun tiedetään sakan massa, on mahdollista laskea halutun komponentin molekyylien tai ionien määrällinen pitoisuus testinäytteessä.
Gravimetrisen analyysin sademäärävaatimukset
Ja silti - mikä on gravimetrinen analyysimenetelmä? Sademenetelmän päätoiminnot liittyvät saostusprosessiin. Analyysin aikana saadun tuloksen tarkkuus riippuu suoraan kemiallisesta koostumuksestaaineet, sedimentin rakenne, puhtaus. Lisäksi laskelmat liittyvät sakan käyttäytymiseen kuivauksen ja kalsinoinnin aikana. Melko usein tapahtuu muutos sen kalsinoinnin aikana saadun sakan kemiallisessa koostumuksessa. Saostunut muoto on saadun sakan kemiallinen koostumus.
Gravimetrisen analyysin perusmenetelmät vaativat tarkan tuloksen. Tästä syystä sedimentin gravimetriselle ja sedimentoituvalle muodolle asetetaan tietyt vaatimukset.
- Sillä pitäisi olla minimaalinen liukoisuus, mieluiten liukenematon kemiallinen yhdiste.
- Pitäisi muodostaa suuria kiteitä. Tässä tapauksessa suodatusprosessin aikana ei ole ongelmia, koska huokoset eivät ole tukossa. Suurilla kiteillä on pieni pinta, ne adsorboituvat saatavilla olevasta liuoksesta miniminopeudella ja ne on helppo pestä. Rautahydroksidin (3) amorfiset sakat adsorboivat epäpuhtaudet ongelmitta, niitä on vaikea pestä jälkimmäisistä, tämän yhdisteen suodatus on hidasta.
- Siirry kokonaan ja lyhyessä ajassa painovoimamuotoon.
Painovoiman muotovaatimukset
Analysoidaan gravimetrinen analyysimenetelmä. Menetelmän ydin on, että tarkkuus on siinä tärkeää. Gravimetrisen muodon on vastattava tiettyä kemiallista kaavaa, jota käytetään näytteen tiettyjen komponenttien pitoisuuden laskemiseen. Jäähdytyksen ja punnituksen aikana kalsinoitu sedimentti ei saa imeä vesihöyryä ilmasta,ottaa t alteen tai hapettaa. Jos sakalla on samanlaiset fysikaaliset ominaisuudet, se muunnetaan aluksi stabiiliin muotoon erityisillä kemikaaleilla. Jos esimerkiksi on tarpeen laskea kalsiumkarbonaatin massaosuus materiaaleista, kalsiumoksidin gravimetrinen muoto, joka pystyy absorboimaan hiilidioksidia ja vettä, muunnetaan kalsiumsulfaatiksi. Tätä varten kalsinoitua sakkaa käsitellään rikkihapolla noudattaen lämpötilajärjestelmää (500 ° C).
Ruoat tutkimukseen
Mitä tarvitaan tällaisen analyysimenetelmän suorittamiseen? Gravimetrinen vaihtoehto sisältää suurikokoisten erityisten kemiallisten lasiesineiden käytön. Täällä käytetään erikokoisia ohutseinäisiä laseja, suppiloja, lasitankoja, kellolaseja, posliiniupokkaita ja lasilaatikoita. Gravimetriset ja titrimetriset analyysimenetelmät sisältävät vain puhtaiden säiliöiden käytön virheiden välttämiseksi laskelmissa. Kuivat täplät tai pisarat osoittavat rasvakomponenttien esiintymistä lasin pinnalla. Sakka tarttuu sellaiseen kerrokseen, minkä seurauksena niiden täydellinen siirtyminen suodattimeen vaikeutuu. Gravimetrinen analyysimenetelmä sisältää astioiden perusteellisen pesun pesuaineilla. Posliiniupokkaiden puhdistamiseen käytetään laimeaa kuumaa suolahappoa ja sitten kromiseoksen liuosta. Puhtaat astiat on suositeltavaa polttaa ennen työn aloittamista.
Tutkimuslaitteet
Mitä eroa on gravimetrisen analyysimenetelmän välillä? Menetelmän ydin on määrällinenaineen komponenttien määrittäminen. Tällaisiin tutkimuksiin tarvittava laitteisto on samanlainen kuin kvalitatiivisessa analyysissä. Käytännön osuuteen tarvitset vesihauteita, posliinikolmioita, uuneja, upokaspihdit, muhveliuuneja, kaasupolttimia. Posliiniupokkaiden kalsinointiin kaasupolttimissa käytetään kolmioita, jotka on valmistettu metallipohjalle asennetuista posliiniputkista. Valitse sen kokoinen kolmio, että upokas ulkonee siitä kolmanneksen sen korkeudesta. Upokkaat tuodaan uuniin pitkillä pihdeillä, joissa on litteät, ylöspäin kaarevat kärjet. Niitä ei saa upottaa sedimenttiin. Ennen käyttöä pihtien päät puhdistetaan, kalsinoidaan kaasupolttimessa tai uunissa. Eksikaattoria käytetään kalsinoitujen tai kuumennettujen aineiden jäähdyttämiseen huoneenlämpötilaan. Se on paksuseinäinen lasiastia, joka on suljettu kiillotetulla kannella. Eksikaattorin pohja on täytetty hygroskooppisella aineella:
- palat kalsiumoksidia;
- fosforioksidi (5);
- väkevä rikkihappo.
Rikkihappo imee kosteutta intensiivisesti. Eksikaattorilla työskennellessä on tärkeää varmistaa, että pohjaosissa on kerros voiteluainetta.
Kokeilun otantasäännöt
Gravimetristen analyysimenetelmien harkittuun luokitukseen kuuluu työskentely aineiden kanssa. Keskiarvoksi katsotaan sellainen näyte, joka sisältää pienen määrän analysoitavaa materiaalia, jolla on pääerälle ominaisia kemiallisia ja fysikaalisia ominaisuuksia. Näytteenoton oikeellisuus vaikuttaa analysoitavan materiaalin kemiallisten ja fysikaalisten ominaisuuksien asettamisen tarkkuuteen ja kemialliseen koostumukseen. Keskimääräisen näytteen valinta suoritetaan erityisen huolellisesti, muuten on suuri virhetodennäköisyys, jolloin saadaan epätarkka tutkimustulos. On muistettava, että suuret kappaleet kemiallisesta koostumuksesta voivat poiketa merkittävästi pölystä. Siksi on kolme vaihtoehtoa:
- ensisijainen näyte - tarvitaan kokeen ensimmäisessä vaiheessa;
- passi- tai laboratorionäyte - saatu vähentämällä alkunäyte kemialliseen ja fysikaalis-mekaaniseen analyysiin tarvittavaan massaan;
- analyyttinen - otettu laboratorionäytteestä kemiallista analyysiä varten.
On olemassa sellainen osio kuin analyyttinen kemia. Gravimetrinen analyysimenetelmä on yksi tavoista määrittää aineen määrällinen koostumus. Aineen kosteuden ja kemiallisen koostumuksen muutosten välttämiseksi gravimetrisen analyysin materiaalit varastoidaan pulloissa, jotka on suljettu tiiviisti kannella. Osa näytteestä tarvitaan suoraa analyysiä varten, ja osa jää varaan.
Näytettä tutkimukseen
Näytteeksi katsotaan pieni massa analysoidun näytteen analyyttisestä näytteestä, joka punnitaan kemiallista analyysiä varten. Otoskoolla on tärkeä rooli kvantitatiivisessa määrittämisessä. Mitä suurempi määrä testinäytettä otetaan gravimetriseen analyysiin,sitä tarkempi tulos on. Mutta samaan aikaan tuloksena olevan sakan suodatus, sen kalsinointi ja pesu monimutkaistuvat. Näistä syistä analyysiaika pitenee merkittävästi. Pienissä näytekokoissa määritystarkkuus heikkenee merkittävästi. Pieniä kellolaseja käytetään kiinteiden osien punnitsemiseen. Haihtuvat, hygroskooppiset aineet on punnittava suljetussa pullossa.
Talletusehdot
Esitys olisi hyvä kattaa tätä materiaalia. Gravimetrinen analyysimenetelmä tässä vaiheessa sisältää halutun komponentin kvantitatiivisen muuntamisen tietyksi kemialliseksi aineeksi. Kun tiedetään sedimentin massa, voidaan laskea määritettävän komponentin prosenttiosuus. Suoritetun analyysin tarkkuus riippuu suoraan sateen täydellisyydestä. Syistä, joiden vuoksi koko laskettu komponentti ei saostu, voidaan mainita sateen epätäydellisyys. Absoluuttinen asettuminen on käytännössä mahdotonta, on mahdollista vain minimoida mahdolliset häviöt. Analyysia varten valitaan saostusaine - melkein liukenematon sakka. Sitä otetaan ylimäärä tällaisten kemiallisten reaktioiden välttämiseksi. On tiettyjä ehtoja, joita on noudatettava kiteisen sakan saamiseksi:
- laimeista liuoksista saostus suoritetaan heikkoilla saostusaineen liuoksilla;
- Lämmitetyt liuokset saostetaan kuumilla saostimilla.
Kokeeseen valitaan korkealaatuinen reagenssi määritettävälle ionille. On vaikea valita tiettyä saostusainetta kullekin määritettävälle ionille. Mitä tuleene hiukkaset, jotka voivat häiritä täydellistä saostumista, peitetään tai ne poistetaan testiliuoksesta ennen kvantitatiivisen analyysin suorittamista.
On käytännössä mahdotonta valita tiettyjä saostusaineita kaikille määritettäville ioneille. Sitten on tarpeen joko peittää saostumista häiritsevät ionit tai erottaa ne liuoksesta ennen saostumista. Kun tiedetään kiteisen saostumisen ominaisuudet, voidaan käyttää olosuhteita, jotka suosivat suurten kiteiden muodostumista.
- Saostus suoritetaan laimennetuista kuumista liuoksista käyttäen pieneen pitoisuuteen otettua saostusainetta. Kuumennettaessa pienten kiteiden liukoisuus kasvaa, jolloin saostusaineen ja ionien pitoisuus liuoksessa kasvaa. Tästä ilmiöstä johtuen muodostuu suuria kiteitä, jotka eivät ehdi liueta kuumennettaessa.
- Saostusaine kaadetaan määritettävään aineeseen alhaisella nopeudella. Sekoittamiseen käytetään lasisauvaa, joka ei saa koskettaa lasin pohjaa ja seiniä. Sekoittaminen stimuloi kiteiden kasvua, koska se vähentää kidekeskusten määrää.
- Kestää sedimenttiä useita tunteja. Amorfiset sakat kerrostuvat erityisolosuhteissa, koska ne ovat alttiita erilaisten epäpuhtauksien adsorptioprosessille ja kolloidisten liuosten muodostumiselle.
Gravimetrisen analyysin ongelmat
Lietteen laatu vaikuttaa kvantitatiivisten laskelmien tarkkuuteen. Kun se on kontaminoitunut, mittaustarkkuus heikkenee merkittävästi ja virhe kasvaa. Saastumisen syy on yhteissateet, eli sateet sisäänvieraiden aineiden sedimenttiä. On olemassa kahdenlaisia yhteissijoituksia:
- pintaadsorptio;
- okkluusio.
Varmistaaksesi, että erotetun ionin saostuminen on täydellistä, lisää muutama tippa reagenssia sakan yläpuolelle muodostuneeseen liuokseen. Kun erotettu ioni saostuu täydellisesti, liuos pysyy läpinäkyvänä.
Johtopäätös
Kvalitatiivinen analyysi sisältää epäorgaanisten ionien kvantitatiivisen määrityksen testimateriaalissa. Kvalitatiivisen analyysin päätehtävät ovat tiettyjen komponenttien havaitseminen ja tunnistaminen valitusta näytteestä: ionit tai kemialliset alkuaineet, tietty aine tai funktionaalinen ryhmä. Fraktioanalyysi soveltuu yksinkertaisten seosten tutkimiseen, kun etsitään pientä määrää komponentteja. Tällainen gravimetrinen analyysi vaatii erilliset näytteet ja merkityksettömän määrän kvalitatiivisia reaktioita. Testiaineen epäorgaanisten komponenttien täydelliseksi määrittämiseksi alkuperäinen seos jaetaan aluksi erillisiin "analyyttisiin ryhmiin", minkä jälkeen jokainen haluttu ioni löydetään käyttämällä erityisiä reaktioita. Systemaattisen kvalitatiivisen analyysin avulla voit lisätä saadun analyyttisen tiedon luotettavuutta. Ennen kuin siirryt kvantitatiiviseen analyysiin, on tärkeää saada käsitys testinäytteen laadullisesta koostumuksesta optimaalisen menetelmän valitsemiseksi.
