Fysikaalis-kemiallista tutkimusta analyyttisen kemian osa-alueena käytetään laaj alti kaikilla ihmiselämän aloilla. Niiden avulla voit tutkia kiinnostavan aineen ominaisuuksia määrittämällä komponenttien määrälliset komponentit näytteen koostumuksessa.
Ainetutkimus
Tieteellinen tutkimus on tietoa kohteesta tai ilmiöstä käsite- ja tietojärjestelmän saamiseksi. Toimintaperiaatteen mukaan käytetyt menetelmät luokitellaan:
- empiirinen;
- organisaatio;
- tulkintainen;
- laadullisen ja kvantitatiivisen analyysin menetelmät.
Empiiriset tutkimusmenetelmät heijastavat tutkittavaa kohdetta ulkoisten ilmentymien puolelta ja sisältävät havainnoinnin, mittauksen, kokeilun, vertailun. Empiirinen tutkimus perustuu luotettaviin tosiasioihin, eikä siihen liity keinotekoisten tilanteiden luomista analysointia varten.
Organisaatiomenetelmät - vertailevat, pitkittäiset, kompleksiset. Ensimmäinen tarkoittaa eri aikoina ja eri olosuhteissa saadun kohteen tilojen vertailua. Pituussuuntainen - kohteen tarkkailututkimusta pitkän ajan kuluessa. Kompleksi on yhdistelmä pitkittäisiä ja vertailevia menetelmiä.
Tulkintamenetelmät - geneettiset ja rakenteelliset. Geneettinen variantti sisältää tutkimuksen kohteen kehityksestä sen esiintymishetkestä lähtien. Rakennemenetelmä tutkii ja kuvaa objektin rakennetta.
Analyyttinen kemia käsittelee kvalitatiivisen ja kvantitatiivisen analyysin menetelmiä. Kemialliset tutkimukset tähtäävät tutkimuskohteen koostumuksen määrittämiseen.
Kvantitatiiviset analyysimenetelmät
Analyyttisen kemian kvantitatiivisen analyysin avulla määritetään kemiallisten yhdisteiden koostumus. Lähes kaikki käytetyt menetelmät perustuvat aineen kemiallisten ja fysikaalisten ominaisuuksien riippuvuuden tutkimukseen sen koostumuksesta.
Kvantitatiivinen analyysi on yleinen, täydellinen ja osittainen. Yleistä määrittää kaikkien tunnettujen aineiden määrän tutkittavassa kohteessa riippumatta siitä, onko niitä koostumuksessa vai ei. Täydellinen analyysi erottuu näytteen sisältämien aineiden kvantitatiivisen koostumuksen selvittämisestä. Osittainen vaihtoehto määrittää vain tämän kemiallisen tutkimuksen kiinnostavien komponenttien sisällön.
Analyysimenetelmästä riippuen on olemassa kolme menetelmäryhmää: kemialliset, fysikaalis-kemialliset ja fysikaalis-kemialliset. Ne kaikki perustuvat aineen fysikaalisten tai kemiallisten ominaisuuksien muutokseen.
Kemiallinen tutkimus
Tämä menetelmä on tarkoitettu aineiden määrittämiseen erilaisissa kvantitatiivisesti esiintyvissä kemikaaleissareaktiot. Jälkimmäisillä on ulkoisia ilmentymiä (värinmuutos, kaasun vapautuminen, lämpö, sedimentti). Tätä menetelmää käytetään laajasti monilla modernin yhteiskunnan elämänaloilla. Kemian tutkimuslaboratorio on välttämätön lääke-, petrokemian-, rakennus- ja monilla muilla aloilla.
Kemiallista tutkimusta on kolmenlaisia. Gravimetria eli painoanalyysi perustuu näytteessä olevan testiaineen kvantitatiivisten ominaisuuksien muutokseen. Tämä vaihtoehto on yksinkertainen ja antaa tarkat tulokset, mutta vie aikaa. Tämän tyyppisillä kemiallisilla tutkimusmenetelmillä tarvittava aine erotetaan kokonaiskoostumuksesta sakan tai kaasun muodossa. Sitten se saatetaan kiinteään liukenemattomaan faasiin, suodatetaan, pestään, kuivataan. Näiden toimenpiteiden jälkeen komponentti punnitaan.
Titrimetria on tilavuusanalyysi. Kemikaalien tutkimus tapahtuu mittaamalla tutkittavan aineen kanssa reagoivan reagenssin tilavuus. Sen pitoisuus tiedetään etukäteen. Reagenssitilavuus mitataan, kun ekvivalenssipiste saavutetaan. Kaasuanalyysissä määritetään vapautuneen tai imeytyneen kaasun tilavuus.
Lisäksi käytetään usein kemiallista mallitutkimusta. Eli tutkittavasta kohteesta luodaan analogi, jota on helpompi tutkia.
Fyysinen tutkimus
Toisin kuin asianmukaisten reaktioiden suorittamiseen perustuva kemiallinen tutkimus, fysikaaliset analyysimenetelmät perustuvat aineiden samoihin ominaisuuksiin. Heidänsuorittaminen vaatii erikoislaitteita. Menetelmän ydin on mitata säteilyn vaikutuksesta aiheutuvia muutoksia aineen ominaisuuksissa. Pääasialliset fyysisen tutkimuksen menetelmät ovat refraktometria, polarimetria, fluorimetria.
Refraktometria suoritetaan refraktometrillä. Menetelmän ydin rajoittuu väliaineesta toiseen siirtyvän valon taittumisen tutkimukseen. Kulman muuttaminen riippuu tässä tapauksessa väliainekomponenttien ominaisuuksista. Siksi on mahdollista tunnistaa väliaineen koostumus ja rakenne.
Polarimetria on optinen tutkimusmenetelmä, joka käyttää tiettyjen aineiden kykyä kiertää lineaarisesti polarisoidun valon värähtelytasoa.
Fluorimetriassa käytetään lasereita ja elohopealamppuja, jotka tuottavat yksiväristä säteilyä. Jotkut aineet pystyvät fluoresoimaan (absorboimaan ja luovuttamaan absorboituneen säteilyn). Fluoresenssin intensiteetin perusteella tehdään johtopäätös aineen kvantitatiivisesta määrityksestä.
Fysikaalinen ja kemiallinen tutkimus
Fysikaalis-kemialliset tutkimusmenetelmät rekisteröivät muutoksia aineen fysikaalisissa ominaisuuksissa erilaisten kemiallisten reaktioiden vaikutuksesta. Ne perustuvat tutkittavan kohteen fysikaalisten ominaisuuksien välittömään riippuvuuteen sen kemiallisesta koostumuksesta. Nämä menetelmät edellyttävät joidenkin mittauslaitteiden käyttöä. Yleensä havainnot suoritetaan lämmönjohtavuuden, sähkönjohtavuuden, valon absorption, kiehumispisteen ja sulamispisteen os alta.
Aineen fysikaalis-kemialliset tutkimuksetNiitä käytetään laaj alti niiden suuren tarkkuuden ja tulosten nopeuden vuoksi. Nykymaailmassa IT-teknologioiden kehittymisen vuoksi kemiallisia menetelmiä on vaikea soveltaa. Fysikaalis-kemiallisia menetelmiä käytetään elintarviketeollisuudessa, maataloudessa, oikeuslääketieteessä.
Yksi tärkeimmistä eroista fysikaalisten ja kemiallisten menetelmien ja kemiallisten menetelmien välillä on se, että reaktion loppu (ekvivalenssipiste) löydetään mittauslaitteilla, ei visuaalisesti.
Fysikaalisen ja kemiallisen tutkimuksen päämenetelminä pidetään spektri-, sähkökemiallisia, lämpö- ja kromatografisia menetelmiä.
Aineen analyysin spektrimenetelmät
Spektrianalyysimenetelmien perustana on kohteen vuorovaikutus sähkömagneettisen säteilyn kanssa. Jälkimmäisen absorptiota, heijastusta ja sirontaa tutkitaan. Menetelmän toinen nimi on optinen. Se on laadullisen ja kvantitatiivisen tutkimuksen yhdistelmä. Spektrianalyysin avulla voit arvioida aineen kemiallista koostumusta, komponenttien rakennetta, magneettikenttää ja muita ominaisuuksia.
Menetelmän ydin on määrittää resonanssitaajuudet, joilla aine reagoi valoon. Ne ovat tiukasti yksilöllisiä jokaiselle komponentille. Spekroskoopilla voit nähdä spektrin viivat ja määrittää aineen ainesosat. Spektriviivojen intensiteetti antaa käsityksen kvantitatiivisesta ominaisuudesta. Spektrimenetelmien luokittelu perustuu spektrin tyyppiin ja tutkimuksen tarkoitukseen.
Päästömenetelmävoit tutkia emissiospektrejä ja antaa tietoa aineen koostumuksesta. Tietojen saamiseksi se altistetaan valokaaripurkaukselle. Tämän menetelmän muunnelma on liekkifotometria. Absorptiospektrejä tutkitaan absorptiomenetelmällä. Yllä olevat vaihtoehdot viittaavat aineen kvalitatiiviseen analyysiin.
Kvantitatiivinen spektrianalyysi vertaa tutkittavan kohteen spektriviivan intensiteettiä tunnetun pitoisuuden omaavaan aineeseen. Näitä menetelmiä ovat atomiabsorptio-, atomifluoresenssi- ja luminesenssianalyysit, sameusmitta, nefelometria.
Aineiden sähkökemiallisen analyysin perusteet
Sähkökemiallinen analyysi käyttää elektrolyysiä aineen tutkimiseen. Reaktiot suoritetaan vesiliuoksessa elektrodeilla. Yksi käytettävissä olevista ominaisuuksista on mitattava. Tutkimus suoritetaan sähkökemiallisessa kennossa. Tämä on astia, johon laitetaan elektrolyyttejä (ionijohtavia aineita), elektrodeja (elektronisen johtavuuden omaavia aineita). Elektrodit ja elektrolyytit ovat vuorovaikutuksessa toistensa kanssa. Tässä tapauksessa virta syötetään ulkopuolelta.
Sähkökemiallisten menetelmien luokitus
Luokittele sähkökemialliset menetelmät niiden ilmiöiden perusteella, joihin fysikaaliset ja kemialliset tutkimukset perustuvat. Nämä ovat menetelmiä, joissa on ylimääräistä potentiaalia ja ilman sitä.
Conduktometria on analyyttinen menetelmä ja mittaa sähkönjohtavuutta G. Konduktometrinen analyysi käyttää yleensä vaihtovirtaa. Konduktometrinen titraus – lisääyhteinen tutkimusmenetelmä. Tämä menetelmä on perusta veden kemiallisiin tutkimuksiin käytettävien kannettavien konduktometrien valmistukseen.
Potentiometriaa suoritettaessa mitataan reversiibelin galvaanisen kennon EMF. Kulometriamenetelmällä määritetään elektrolyysin aikana kulutetun sähkön määrä. Voltammemetria tutkii virran suuruuden riippuvuutta käytetystä potentiaalista.
Aineen analyysin lämpömenetelmät
Lämpöanalyysin tarkoituksena on määrittää aineen fysikaalisten ominaisuuksien muutos lämpötilan vaikutuksesta. Nämä testimenetelmät suoritetaan lyhyessä ajassa ja pienellä määrällä tutkittua näytettä.
Termogravimetria on yksi lämpöanalyysin menetelmistä, jolla rekisteröidään kohteen massan muutokset lämpötilan vaikutuksesta. Tätä menetelmää pidetään yhtenä tarkimmista.
Lisäksi lämpötutkimusmenetelmiä ovat muun muassa kalorimetria, joka määrittää aineen lämpökapasiteetin, entalpymetria lämpökapasiteetin tutkimukseen perustuen. Niiden joukossa on myös dilatometria, joka vangitsee näytteen tilavuuden muutoksen lämpötilan vaikutuksesta.
Kromatografiset menetelmät aineiden analysointiin
Kromatografiamenetelmä on tapa erottaa aineita. Kromatografioita on monenlaisia, tärkeimmät ovat: kaasu, jakautuminen, redox, saostus, ioninvaihto.
Koenäytteen komponentit on erotettu liikkuviin ja paikallaan oleviinvaiheet. Ensimmäisessä tapauksessa puhumme nesteistä tai kaasuista. Kiinteä faasi on sorbentti - kiinteä aine. Näytekomponentit liikkuvat liikkuvassa vaiheessa kiinteää vaihetta pitkin. Komponenttien viimeisen vaiheen läpi kulkemisen nopeuden ja ajan perusteella niiden fysikaaliset ominaisuudet arvioidaan.
Fysikaalisten ja kemiallisten tutkimusmenetelmien soveltaminen
Fysikaalisten ja kemiallisten menetelmien tärkein alue on saniteettikemiallinen ja oikeuslääketieteen kemiallinen tutkimus. Niissä on joitain eroja. Ensimmäisessä tapauksessa suoritetun analyysin arvioinnissa käytetään hyväksyttyjä hygieniastandardeja. Ne ovat ministeriöiden asettamia. Terveyskemiallista tutkimusta tehdään epidemiologisen palvelun vahvistaman menettelyn mukaisesti. Prosessissa käytetään elintarvikkeiden ominaisuuksia matkivia ympäristömalleja. Ne myös toistavat näytteen käyttöolosuhteet.
Oikeuslääketieteen kemiallinen tutkimus on suunnattu huumausaineiden, voimakkaiden aineiden ja myrkkyjen kvantitatiiviseen havaitsemiseen ihmiskehossa, elintarvikkeissa, lääkkeissä. Tutkinta suoritetaan oikeuden määräyksen mukaan.
